仪器分析实训的探索与实践-以红外光谱与热分析联用鉴定塑料为例
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仪器分析实训的探索与实践-以红外光谱与热分析联用鉴定塑料为例

仪器分析是普通高校化学、环境、食品、医药分析等专业开设的一门实用性较强的专业课。地方本科院校必须注重对学生的应用能力的培养, 要适应技术和就业市场发展的要求。实训教学环节有利于提高本科生的动手能力和综合应用能力, 这就需要建立可行的课程实训体系, 强化实践教学环节, 在实践中提高学生的知识水平和参与就业市场的竞争能力[1-2]。因此, 我们在提出“递进式”的仪器分析实验教学模式并进行实践的时候, 尤其注重仪器分析实训教学的环节。首先是实训仪器的挑选, 选择地方上生产、生活、科研中应用比较广泛、普及率较高、实用性强的仪器作为培训仪器, 如紫外可见光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、分子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电化学工作站、高效液相色谱仪、气-质联用仪、示差量热扫描仪、差热-热重分析仪等常见仪器均开设了仪器分析实训的教学项目。其次, 实训项目的选择主要与重要的用人单位如环保局的环境监测站、自来水厂或污水处理厂的水质检测站、食品、药品质量检验所、地方企业 (如电解铜厂、线路板厂、水泥厂) 的分析实验室等密切相关的分析项目, 如:乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛含量、红外光谱与差示扫描量热法联用分析鉴定塑料成分、火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的Ca、Mg含量、反相高效液相色潽法测定化妆品中防腐剂、热重法分析农用薄膜 (乙烯-乙酸乙烯酯共聚物) 中乙酸乙烯酯含量等。最后, 采用的实训方式是每个实训仪器的操作训练和实训内容的实验全过程, 都由一个专门的老师负责培训4~5个同学 (即仪器分析实验课各大组的组长) , 由老师验收合格后, 再分别另找时间去培训各大组里的小组长 (即大组里分成的3~4个人一组的小组长) , 最后由各小组长带领本组的成员完成仪器的操作实训和规定的实训项目内容, 要求将实训过程拍成视频记录下来, 经适当剪辑后上交给老师, 作为实训成绩评定的重要依据[3-4]。本文以红外光谱法与差示扫描量热法联用分析鉴定塑料成分为例介绍仪器分析实训教学的过程。
1 实训项目的选题和分析原理
红外光谱法 (IR) 是高分子材料结构与性能研究的基本方法, 也是高聚物材料分析和鉴定工作的最重要手段。然而, 对于共混、共聚、复合材料及制品, 红外吸收光谱带的位置往往重叠, 相互干扰, 仅靠红外光谱法往往不能满足要求, 必须要有其他仪器配合鉴定, 方有得到正确的结果。差示扫描量热法 (DSC) 是一个通过测定物质加热或冷却过程中物质性质变化来研究物质性质, 并对物质进行分析鉴别的一种技术。DSC曲线可以作为许多物质的指纹图, 在鉴别某些高聚物方面也是一种快速有效的手段, 它可以在一次扫描中将几种结晶型高聚物的混合物逐个按熔点 (Tm) 的高低分辨出来。不同结构的同类高聚物, 根据其熔点及DSC曲线特征, 同样能给予识别。但是混合物中某物质的热性质有时随其他组分的变化而变化, 单独用DSC定性, 灵敏度不够。因此, 我们采用IR法与DSC法联合使用来分析鉴定塑料成分。该方法利用IR法初步判定样品的可能组分, 再由DSC法提供的熔点和曲线, 就可以准确地鉴定共混物组成[5]
2 实训项目的内容
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
Nicolet i S10型傅立叶变换红外光谱仪 (赛默飞世尔科技有限公司) ;OMNIC采样器 (赛默飞世尔科技有限公司) ;Q200型差示扫描量热仪 (美国TA仪器公司) 。
2.1.2 试剂和样品
高压瓶装N2气;无水乙醇 (分析纯) ;塑料样品 (广东大埔泉之乡矿泉水瓶身) 。
2.2 仪器操作实训步骤
2.2.1 傅立叶变换红外光谱仪 (使用OMNIC采样器) 的操作实训
依次打开红外光谱仪主机 (光学台) 、电脑显示屏和主机电源, 打开OMNIC主程序, 安装OMNIC采样器附件 (带压力塔) , 系统自动识别附件和调用相关参数 (Ge晶面, 入射角度为45°, 反射次数为1, 折射率为1.5) , 点击“采集/实验设置”命令, 设置实验条件 (光谱范围4000~675 cm-1, 扫描次数32次, 分辨率4 cm-1, 最终格式%透过率, 采集样品前先采集背景) 。用脱脂棉沾无水乙醇小心擦洗干净采样器的Ge晶面。待晶面风干后, 点击“采集样品”命令, 先测定空气背景 (以即时除去水、CO2的影响) , 然后将处理好的样品小心放置在晶面的中央, 旋转压力塔压紧样品, 点击“确定”, 扫描样品的红外光谱。扫描结束后, 点击“确定”, 依次点击“吸光度”, “自动基线校正”, “%透过率”等命令, 得到校正后的红外光谱。点击未校正的原始红外光谱, 点击“编辑/删除”, 将未校正的原始谱图删除。点击“文件/另存为”命令, 将校正后的红外光谱储存在预先建立好相应文件夹中。点击“谱图分析/检索设置”命令, 选择“全部谱图”, 点击“加入”“确定”, 再点击“谱图检索”命令, 进行样品红外光谱的谱库检索, 得出样品的初步信息。
2.2.2 差示扫描量热仪操作实训
依次打开总电源、UPS电源、RCS冷却机电源, 再打开高压N2瓶的总阀、减压阀, 调压力至0.1MPa。打开差示扫描量热仪主机电源, 主机完成自检后开计算机, 双击TA Explorer图标, 双击主程序 (Q200-1777图标) 里的Control/Go to Standby Temperature的命令。制备样品 (需预先干燥, 且样品不得在实验温度范围内分解, 质量最好控制在3~5mg之间) , 点击Control/lid/open命令, 放入样品及参比坩埚, 点击Control/lid/close/Procedure命令, 编写或打开测定程序, 点击Summary命令, 设置储存图谱的路径和文件名。检查冷却气 (N2) 流量及样品池温度, 打开RCS冷却机开关 (power键) , 点击Control/Event/on/Start命令, 仪器按预先编辑好的测定程序完成样品的测定。完成测定后, 点击Control/Event/off命令, 等待样品池温度≤40℃, Flange Temperature≥10℃ (接近室温) 后, 取出样品坩埚, 退出TA Explorer, 依次关计算机、量热仪主机、RCS冷却机、UPS电源 (off) 、总电源, 关闭N2N2瓶的总阀、减压阀, 完成仪器操作实训。
2.3 实际样品分析
2.3.1 样品的红外光谱分析
小心剪下适当大小的矿泉水瓶身塑料, 用无水乙醇泡洗后晾干, 按红外光谱仪的操作实训步骤测定出样品的红外光谱图。经谱图检索, 可知匹配度最高的三种物质分别是聚对苯二甲酸丁二醇酯 (Polybutylene terephthalate, PBT) 、聚对苯二甲酸乙二醇酯 (Polyethylene terephthalate, PET) 和聚酯PTMT (Polyester PTMT) , 匹配度分别为64.77%、63.05%和60.11%。由此可以得出初步结果:该塑料的成分有可能是PBT、PET或聚酯PTMT, 或是它们的混合物, 但无法确定是哪种情况, 需用其它方法进一步确认。
2.3.2 样品的差示扫描量热仪分析
小心剪下适当大小的矿泉水瓶身塑料, 用无水乙醇泡洗后晾干。按差示扫描量热仪的操作实训步骤测定样品的DSC曲线图。分析样品DSC曲线, 发现只出现一个熔融峰, 说明该塑料样品为单一物质组成;另外, 根据熔融温度为250.84℃和玻璃化温度 (Tg) 大约在75~80℃, 可以判断该塑料成分为PET。
2.4 实训项目验收
每个小组的同学在进行项目实训时, 必须用手机或相机将本小组的仪器操作实训、样品分析过程拍摄下来, 经适当剪辑和配上文字说明, 制作出实训的视频资料, 上交给培训老师。老师根据视频的制作质量, 通过视频观察到的小组成员操作仪器的熟练程度和完成实训项目的正确性、完整性, 再结合小组制作的实训总结ppt, 给出整个小组的实训成绩。
3 结论
教学实践证明, 学生在参加了大型仪器的实训以后, 对仪器分析课程的印象会发生明显的变化, 对仪器分析的广泛性和实用性有了深刻的认识, 极大地激发了同学们进一步学习使用仪器、应用仪器进行初步的科研活动兴趣。很多同学纷纷参加“大型仪器维护和使用兴趣小组”, 申报各种与大型仪器相关的大学生创新创业项目, 参加与大型仪器有关联的老师的科研活动, 选择与大型仪器相关的毕业论文课题等等。很多同学在本科毕业时已经成为多种分析仪器的熟练操作者和应用者, 成为符合社会发展需要的应用型人才。